刘会兴
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卜景龙
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魏恒勇
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崔邁
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魏颖娜
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张利芳
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.001
以四氯化钛和异丙醚为主要原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶－凝胶法制备的 TiO2凝胶为钛源，按 n（C）n（Ti）为11．4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，采用碳热还原氮化法合成 TiN 粉体。通过 TG－DTA、XRD 和 FE－SEM研究了碳热还原氮化过程中 TiN 粉体的形成历程。结果发现，在800～1000℃碳热还原3 h，锐钛矿型 TiO2转变为金红石型 TiO2；在1000～1200℃碳热还原氮化3 h，金红石型 TiO2转变为 Ti3 O5，并逐渐氮化生成 TiOxNy；在1300℃碳热还原氮化3 h，TiOxNy 开始转变为 TiN，但其氮化并不完全，延长氮化时间至5 h，剩余的 TiOxNy 全部转化为 TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明，合成的 TiN 颗粒发育良好，呈近似方形结构，约为250 nm，粒径分布在0．4～1．1μm。
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
碳热还原氮化法
,
氮化钛
,
粉体
